Furatsilina'nın fiziksel özellikleri. Furacilin'in elde edilmesi ve fiziksel özellikleri. Video: Tabletlerden bir furacilin çözeltisi nasıl hazırlanır

Laboratuvar işi

Ders: Furacilin tabletlerinin analizi. .

Çalışmanın amacı: Bazı göstergeleri analiz etmeyi öğrenin

DFU'ya göre tabletlerde furatsilina.

İsim: Furacilin tabletleri 0.02 g

Tabulettae Furacilini 0.02

Tablet başına bileşim: Furacilin 0.02 gr

Sodyum klorür 0,8 gr

Ana aktif madde: Furacilin Nitrofuralum

5-nitrofurfurol semikarbazon

C6H6N4O4 M.m.198.14

1. Açıklama

Tabletler sarı veya yeşilimsi sarıdır.

2. Tabletlerin ortalama ağırlığı ve her bir tabletin ortalama ağırlıktan sapması.

Ağırlığı bilinen bir cam veya polimer şişe alınır ve 20 tabletin birlikte 0,001 g hassasiyetle tartılmasıyla tabletlerin ortalama ağırlığı belirlenir ve aşağıdaki formülle hesaplanır:

burada: https://pandia.ru/text/80/224/images/image004_52.gif" genişlik="220 yükseklik=63" yükseklik="63">

burada: https://pandia.ru/text/80/224/images/image006_51.gif" width="20" height="27 src="> tabletlerin ortalama ağırlığıdır, g.

Sonuçları bir tablo şeklinde düzenleyin:


MBen

Δ mi, %

0.3 g veya daha ağır tabletler için ayrı ayrı tabletlerin kütlesindeki sapmaya izin verilir. ± Ortalama tablet ağırlığının %5'i.

Yalnızca iki tablet, belirtilen sınırları aşan, ancak iki katından fazla olmayan ortalama ağırlıktan sapmalara sahip olabilir.

3. Özgünlük

teorik kısım

5-natrofuranın bir türevi olan furatsilin ile sulu çözelti sodyum hidroksit, turuncu-kırmızı renkli bir asitol oluşturur.



Bir sodyum hidroksit çözeltisi içinde ısıtıldığında furan döngüsü bozulur ve sodyum karbonat, hidrazin ve amonyak oluşur. Amonyağın varlığı, ıslak turnusol kağıdının renginin değişmesiyle anlaşılır.

Nitrogen" href="/text/category/azot/" rel="bookmark">nitrik asit ve 0,5 cm3 argentum nitrat çözeltisi, beyaz kıvrılmış bir çökelti oluşur.

3. Kantifikasyon

teorik temel

Tabletlerdeki tıbbi maddelerin içeriğini belirlemek için, belirli bir kütle ezilmiş tablet tozu alınmalıdır. Ortalama bir numune elde etmek için en az 20 tablet öğütmek ve bu karışımdan doğru numune almak gerekir.

Müstahzarda furasilinin kantitatif tayini, müstahzarın alkali bir ortamda iyot ile oksidasyonuna dayanan iyodometrik yöntemle gerçekleştirilir. Ön olarak, ilacın çözünürlüğünü iyileştirmek için karışım ısıtılır. Alkali bir ortamda titre edilmiş bir iyot çözeltisi hipoiyodür oluşturur:

Hipoiyodür, furatsilin'i 5-nitrofurfural'a okside eder:

Oksidasyon işleminin sonunda çözelti asitleştirilir ve salınan fazla iyot sodyum tiyosülfat ile titre edilir:

Analiz ilerlemesi.

Yaklaşık 0,8 g (doğru tartılmış) ezilmiş tablet tozu 100 cm3'lük ölçülü bir balona konulur, 70 cm3'lük su eklenir ve 70 - 80ºС'deki su banyosunda berrak bir çözelti elde edilinceye kadar eritilir.

Çözelti soğutulur ve su ile işaret çizgisine kadar tamamlanır ve karıştırılır.

Molar eşdeğer konsantrasyonu 0,01 mol/dm3 olan iyot çözeltisinden 5 cm5, 50 cm3 kapasiteli erlene konur, 0,1 cm3 NaOH çözeltisi ve hazırlanan hazırlama çözeltisinden 5 cm3 eklenir.

1-2 dakika sonra çözeltiye 2 cm3 seyreltilmiş sülfürik asit eklenir ve salınan iyot, bir nişasta indikatörü varlığında molar eşdeğer konsantrasyonu 0.01 mol/dm3 olan bir sodyum tiyosülfat çözeltisi ile bir mikrobüretten titre edilir. .

hesaplamalar

çözeltiye eklenen iyot çözeltisinin hacmi, cm3;

Titrasyon için kullanılan sodyum tiyosülfat solüsyonu, cm3;

VİLE Preparatın seyreltildiği balon jojenin hacmi, cm3

V1 ilaç çözeltisinin alikuotu, cm3;

M analiz için alınan ilacın kütlesi, g.

0,0004954 – C6H6N4O4'ün gram olarak kütlesi, 0,01 mol/dm3 eşdeğer molar konsantrasyona sahip 1 cm3 iyot çözeltisine karşılık gelir;

Bir tabletteki ana maddenin kütlesi 0,018 - 0,022 g olmalıdır, aşağıdaki formülle hesaplanır:

DIV_ADBLOCK87">


5. Seyreltilmiş H2SO4.

6. Molar eşdeğer konsantrasyonu 0,01 mol/dm3 olan iyot çözeltisi.

7. Molar eşdeğer konsantrasyonu 0,01 mol/dm3 olan Na2S2O3 çözeltisi.

8. 50 cm3'lük erlenler.

9. Volumetrik şişeler, 100 cm3

10. 1,2 ve 5 cm3 için pipetler.

11. Mikrobüret.

Analiz için çözeltilerin hazırlanması:

1. Sodyum hidroksit çözeltisi. 100 g kostik soda suda eritilir ve suyla 1'e seyreltilir. Çözelti çökelmeye bırakılır ve berrak sıvı boşaltılır. Lastik tıpalı şişelerde saklayın.

2. HNO3 seyreltilmiş. 1 kısım nitrik asit ve 1 kısım su karıştırın.

3. AgNO3 çözümü. 20 g argentum nitratı suda eritin ve suyla 1'e seyreltin.

4. H2 BU YÜZDEN4 boşanmış. Konsantre sülfürik asit - 1 kısım, su - 5 kısım. Porselen veya cam bir kaba su ölçün ve karıştırarak azar azar asit ekleyin. H2SO4 içeriği %15,5 - 16,5'tir.

3. nişasta çözeltisi. 1 gr nişasta 5 ml su ile havanda homojen bir hamur elde edilinceye kadar öğütülür ve karışım 100 ml kaynar suya sürekli karıştırılarak yavaş yavaş dökülür. Hafif yanardöner bir sıvı elde edilene kadar 2-3 dakika kaynatın. Çözeltinin raf ömrü 2-3 gündür.

Bireysel çalışma için sorular(yazılı olarak)

1. Türevi furatsilin olan 5-nitrofuranın formülünü veriniz. Bu bileşik hangi organik bileşik sınıfına aittir?

2. Başka ne dozaj biçimleri furatsilin kullanımını bulur.

Edebiyat:

https://pandia.ru/text/80/224/images/image018_6.jpg" width="446" height="57 src=">

Talimat

Eczanelerde harici kullanım için %0.02 furacilin solüsyonunun hazırlanması ve kalite kontrolü için.

1. Bitmiş ürünün özellikleri

Furacilin solüsyonu %0.02 için dış mekan kullanımı.

İlaç, %0.9'luk bir sodyum klorür çözeltisi içinde %0.02'lik bir furacilin çözeltisidir.

Furacilin 0.2 gr

Sodyum klorür 9.0 gr.

Arıtılmış su 1 litre.

Sarı veya yeşilimsi sarı sıvı, kokusuz.

Farklı kapasitelerde şişelerde, aluminyum kapaklı, lastik tapalı, aluminyum kapaklı şişelerde üretilir.

İlacı oda sıcaklığında saklayın, raf ömrü 1 aydır.

Furacilin çözeltileri, harici bir antibakteriyel madde olarak kullanılır.

Çözümün kalitesi, GFKh Art. 295.

2. Hammadde ve malzemelerin özellikleri

tablo 1

Hammaddelerin, ara ürünlerin adı

Normatif - teknik belgeler

Vasıf

BEN. İşlenmemiş içerikler

Arıtılmış su

Furacilin

Sodyum klorit

III. malzemeler

tıbbi gazlı bez

Pamuk yünü medikal

laboratuvar filtre kağıdı

Kağıt evrensel göstergesi

İri patiska grubundan pamuklu kumaşlar

Pamuklu kuşak

ipek tuvalet

Alüminyum kapaklar

Kauçuk tıpalar

Parşömen

Cam şişeler

Solüsyon hazırlamak için ölçüm aletleri vb.

GF X Art. 74

GF X Art. 295

GF X Art. 426

higroskopik

higroskopik

Filtreleme

Sanat. 12008 %100 doğal ipek

3. Teknolojik sürecin sunumu

Furacilin çözeltisinin üretimi için teknolojik süreç 6 aşamadan oluşur:

1. Hazırlık çalışması

2. Çözüm hazırlama

3. Çözeltinin filtrasyonu ve paketlenmesi

4. Sterilizasyon solüsyonu

5. Bitmiş ürünlerin kontrolü

6. Dekorasyon

Aşama 1. Hazırlık çalışması

1.1. Tesislerin, personelin, yardımcı malzemelerin, ekipmanın, kapakların hazırlanması, PMR Sağlık ve Sosyal Koruma Bakanlığı'nın mevcut emrine uygun olarak gerçekleştirilir.

Yardımcı malzeme, çözeltilerin hazırlanması için kaplar, ölçülü şişeler, silindirler, huniler, cam filtreler, kap kapakları (kaplar, lastik tıpalar), mevcut "Eczanelerde enjeksiyonluk çözelti hazırlama talimatlarına" uygun olarak işlenir ve sterilize edilir. .

Alüminyum kapaklar, 70-80 ° C'ye ısıtılmış% 1-2'lik bir deterjan çözeltisinde 15 dakika dayanır, yıkanır, ardından çözelti boşaltılır ve kapaklar akan musluk suyuyla yıkanır

Temiz kapaklar hava sterilizatörlerinde bikslerde kurutulur.

1.2 Hammaddelerin hazırlanması.

Furacilin çözeltileri elde etmek için, GF X st'ye karşılık gelen furacilin kullanılır. 295.

Furasilinin brüt formülü C6H6N4O4 M.m'dir. 198.14

Aşama 2. Çözelti hazırlama

Kütle-hacim yöntemiyle bir furacilin çözeltisi hazırlanır. Isıya dayanıklı bir cam şişeye 1000 ml ölçün. arıtılmış su, 9.0 gram sodyum klorür ve 0.2 gram furacilin ekleyin. Şişenin içeriği, furacilin tamamen çözünene kadar ısıtılır ve bir şişeye süzülür.

Furacilin'in özgünlüğü.

1. 1 ml'ye kadar. ilacın çözeltisi 3-4 damla sodyum hidroksit çözeltisi ekleyin; turuncu-kırmızı bir renk oluşur.

2. 1 ml'ye kadar. ilaca 2 damla %96 etil alkol, %10 bakır sülfat çözeltisi ve %10 sodyum hidroksit çözeltisi eklenir; koyu kırmızı bir renk ve bir çökelti oluştu.

3. 1 ml'ye kadar. ilaca 2 damla perhidrol ve %30 sodyum hidroksit çözeltisi eklenir; uçuk sarı bir renk görülür.

4. 1 ml'ye kadar. ilaca 2 damla %96 etil alkol ve %5 sodyum nitroprusit solüsyonu eklenir; kırmızı bir renk ve bir çökelti belirir.

5. 1 ml'ye kadar. İlaca 2 damla Nessler reaktifi eklenir; kırmızı-kahverengi bir renk ve bir çökelti oluşur.

Furacilin kantitatif tayini.

2 ml'ye kadar. 0,01 mol/dm3 iyot çözeltisine 2 damla %10'luk sodyum hidroksit çözeltisi (iyodin rengi dönene kadar) ve 2 ml eklenir. % 0.02 furacilin çözeltisi, karıştırın ve karanlık bir yerde 2-3 dakika bekletin. Daha sonra çözeltiye 2 ml eklenir. seyreltilmiş sülfürik asit ve salınan iyot, 0,01 mol/dm3 sodyum tiyosülfat çözeltisi (gösterge - titrasyonun sonuna eklenen nişasta) ile titre edilir.

Buna paralel olarak, aynı koşullar altında, furacilin olmadan titrasyon gerçekleştirilir. Kontrol titrasyonu için kullanılan 0,01 mol/dm3 sodyum tiyosülfat çözeltisi ile test çözeltisinin mililitre sayısı arasındaki fark 0,0247 ile çarpılır ve yüzde olarak furacilin miktarı bulunur.

1 ml 0,01 mol/dm3 iyot çözeltisi 0,0004954 g furacilin'e karşılık gelir.

Sodyum klorürün orijinalliği.

1. Daha önce seyreltik hidroklorik asitle işlenmiş bir grafit çubuk üzerine test karışımı uygulanır ve renksiz bir brülör alevi veya ispirto lambası enjekte edilir. Bu durumda alevin kenarları sarıya (sodyum iyonu) boyanır.

1. 1 ml'ye kadar. ilaç 0.5 ml eklenir. seyreltilmiş nitrik asit ve 0.2-0.3 ml. gümüş nitrat çözeltisi; fazla amonyak (klorür iyonu) içinde çözünen sevimsiz bir çökelti çökelir.

Sodyum klorürün kantitatif tayini.

1. 1 ml'ye kadar. çözelti 2 ml eklenir. su, 1-4 damla potasyum kromat çözeltisi ve 0,1 mol/dm3 gümüş nitrat çözeltisi ile turuncu-sarı renge kadar titre edilir.

1 ml 0,1 mol/dm3 gümüş nitrat çözeltisi 0,00585 g sodyum klorüre karşılık gelir.

Aşama 3. Solüsyonun filtrasyonu ve paketlenmesi

3.1 Filtreleme, şişeleme, mantarlama, mekanik safsızlıkların yokluğu için birincil kontrol.

Analiz sonucu tatmin edici ise solüsyon sıvı kolon basıncı veya 0.15-0.25 kg/cm2 vakum altında filtre edilir.

Süzme işlemi için ipek tül kullanılmaktadır.

Çözeltinin süzülmesi, hazırlanmış steril şişelere eşzamanlı olarak dökülmesiyle birleştirilir.

Şişeler tıpalarla kapatılır ve mekanik safsızlıkların olmaması için çözeltinin birincil kontrolü, eczanelerde yapılan enjeksiyonlar için mekanik safsızlıklardan saflık açısından çözeltilerin izlenmesine yönelik mevcut talimatlara uygun olarak gerçekleştirilir.

Mekanik safsızlıklar tespit edilirse, çözelti filtrelenir.

Çözelti büyük bir kaba süzülürse, hazırlanmış steril şişelere dökülür, steril tıpalarla kapatılır ve ardından mekanik safsızlıkların olmaması için birincil kontrol yapılır.

3.2. Alüminyum kapaklı kapatma, işaretleme.

Solüsyonlu kaplar, bir alıştırma cihazı kullanılarak metal kapaklarla kapatılır, yazı, damgalama, jeton vb. kullanılarak işaretlenir, ardından sterilizasyon için aktarılır.

Sahne 4. Çözelti sterilizasyonu

Şişelerdeki çözelti, 0.11 MPa (1.1 kgf/cm2) aşırı basınçta ve 120°C sıcaklıkta doymuş su buharı ile bir buharlı sterilizatörde sterilize edilir. 100 ml'ye kadar kapasiteye sahip şişelerdeki çözelti, 100 ml'den 500 ml'ye kadar 8 dakika sterilize edilir. – 12 dk.

Şişelerin yırtılmasını önlemek için, sterilizasyon odasının içindeki basınç sıfır olduktan sonra en geç 20-30 dakika sonra otoklav boşaltılmalıdır.

Aşama 5. Bitmiş ürünlerin kontrolü

    Şişelerdeki çözelti, mekanik safsızlıkların olmaması için kontrol edilir (bkz. paragraf 3.1.).

    Her seriden 1'er solüsyon soğuduktan 2 saat sonra kontrol için bir solüsyon alınır. Çözelti, "Aşama 2" bölümünde açıklanan yöntemlere göre renk, saydamlık, niteliksel ve niceliksel furasil içeriği açısından analiz edilir.

5.3. Evlilik.

Flakondaki çözelti, fiziko-kimyasal parametrelerini karşılamıyorsa, görünür mekanik safsızlıklar içeriyorsa, steril değilse, kapak kapatılmamışsa veya flakonu doldurma hacmi yetersizse (gereklilikleri dikkate alarak) reddedilmiş kabul edilir. madde 3.1.).

Aşama 6. Tasarım

Çözelti içeren şişeler, eczanelerde ilaçların tescili için mevcut kurallara uygun olarak verilir.

Emniyet

Enjeksiyon için çözeltiler hazırlanırken, cihaz, çalıştırma, teknoloji kuralları (eczanelerde çalışırken güvenlik ve endüstriyel sanitasyon ve otoklavlarda çalışırken çalıştırma ve güvenlik kuralları) yönlendirilmelidir.


5-nitrofurfurol semikarbazon.

Tanım: Sarı veya yeşilimsi sarı ince kristal toz, acı tat.

çözünürlük: Suda çok az çözünür, alkolde az, alkalilerde çözünür.

Özgünlük:

Furacilin, nitrofuran serisi ilaçlara özgü tüm reaksiyonları verir (yukarıya bakın).

Furacilin için, onu nitrofuran serisinin diğer tüm ilaçlarından ayıran bir reaksiyon (farmakope dışı) tanımlanmıştır - bu, bir hidroklorik asit ortamında resorsinol ile bir reaksiyondur. Reaksiyon karışımı ısıtıldığında ve daha sonra alkalileştirildiğinde, izoamil alkol ilavesiyle artan floresans gözlenir (hiçbir kimyasal gerekli değildir).

Kantitatif:

Ters iyodometri yöntemiyle: bir su banyosunda ısıtıldığında ilacın bir numunesi suda çözülür. Daha iyi çözünürlük için sodyum klorür eklenir. Daha sonra bu çözeltinin belli bir miktarına fazla titre edilmiş iyot çözeltisi ve 0,1 ml NaOH çözeltisi ilave edilir.

Hidrazin grubunun nitrojene oksidatif ayrışması meydana gelir:

Alkali bir ortamda iyot, alkali ile reaksiyona girebilir ve hipoiyodürler verebilir:

ben 2 + 2NaOH  NaI + NaIO + H 2 O

Sülfürik asit eklendiğinde, alınan fazla miktarda titre edilmiş I2 çözeltisi ile birlikte sodyum tiyosülfat ile titre edilen iyot salınır:

NaI + NaIO + H 2 SO 4  I 2 + Na 2 SO 4 + H 2 O

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3  2NaI + Na 2 S 4 O 6

safsızlıklar:

GF10, standart dahilinde klorürler, sülfatlar, ağır metaller ve arsenik sağlar.

Ürün safsızlık içerebilir semikarbazid, Fehling'in çözümü ile belirlenir. Preparasyonda bu safsızlık kabul edilemez olduğundan, Fehling reaktifi eklendiğinde ve ısıtıldığında, kırmızı bir bakır oksit çökeltisi düşmemelidir.

Depolamak: liste B. İyice kapatılmış koyu renkli cam kavanozlarda, serin ve karanlık bir yerde.

Başvuru: Pürülan iltihaplı süreçlerin tedavisi ve önlenmesi için harici olarak ve basilli dizanteri tedavisi için içeride atayın.

Salım formu: pudra; oral uygulama için 0.1 g ve - bir çözeltinin hazırlanması (harici kullanım için),% 0.2 merhem için 0.02 g tabletler.

Furadoninyum (Furadonin)

N-(5-Nitro-2-furfuriliden)-1-aminohidantoin.

Tanım: Sarı veya turuncu-sarı kristal toz, acı tat.

çözünürlük: Suda ve alkolde pratik olarak çözünmez.

Özgünlük:

1. Alkali solüsyonda koyu kırmızı bir renk gözlenir.

2. İlaç yeni hazırlanmış bir dimetilformamid çözeltisi içinde çözüldüğünde, 2 damla 1 N eklendiğinde sarı bir renk belirir. KOH'nin alkol çözeltisi kahverengi-sarıya döner.

Kantitatif:

GF10'a göre fotoelektrokolorimetrik olarak belirlenir (GF10 s. 322).

Depolamak: kuru, karanlık bir yerde.

Başvuru: İlaç tedavide etkilidir bulaşıcı hastalıklar idrar yolu. Endikasyonları: piyelit, piyelonefrit, sistit, üretrit. Ayrıca ürolojik operasyonlar, sistoskopi, kateterizasyon vb. sırasında enfeksiyonları önlemek için kullanılır.

Salım formu: 0.05 g tabletler, bağırsakta çözünür furadonin tabletleri, 0.1 g turuncu veya yeşilimsi bir renk tonu olan sarı tabletler, riskli; tabletler, bağırsakta çözünür, çocuklar için 0,03 g.

1.3 Furacilin tanımlama yöntemleri

Gerçekliği test etmek için nitrofuran türevlerinin IR spektrumları kullanılır. Potasyum bromür ile tablet şeklinde preslenirler ve 1900-1700 cm-1 bölgesinde spektrumları alınır. IR spektrumları, GSO'nun IR spektrumları ile tamamen uyumlu olmalıdır. Furasilinin IR spektrumu 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm-1'de absorpsiyon bantlarına sahiptir.

Furacilin'i tanımlamak için kullanılan kimyasal reaksiyonlar.

Furacilin'in orijinalliği, sulu bir sodyum hidroksit çözeltisi ile bir renk reaksiyonu ile belirlenir. Nitrofural, seyreltik alkali çözeltileri kullanıldığında, turuncu-kırmızı renkli bir asitol oluşturur:

Furacilin, alkali metal hidroksit çözeltilerinde ısıtıldığında, furan döngüsü bozulur ve sodyum karbonat, hidrazin ve amonyak oluşturur. İkincisi, ıslak kırmızı turnusol kağıdının rengindeki değişiklikle tespit edilir:

5-nitrofuran türevlerini birbirinden ayırt etmeyi mümkün kılan karakteristik renk reaksiyonları, aseton ile kombinasyon halinde alkollü bir potasyum hidroksit çözeltisi ile verilir: nitrofural koyu kırmızı bir renk alır.

Furacilin ayrıca şu şekilde tanımlanır: genel tepki 2,4-dinitrofenilhidrazon oluşumu (erime noktası 273°C). Çözelti kaynatıldığında çökelir tıbbi madde doymuş bir 2,4-dinitrofenilhidrazin ve 2 M hidroklorik asit çözeltisi ile dimetilformamid içinde. Dimetilformamid içindeki bir nitrofural çözeltisi, taze hazırlanmış %1 sodyum nitroprusit çözeltisi ve 1 M sodyum hidroksit çözeltisi eklendikten sonra kırmızı bir renk verir.

Nitrofuran türevleri, zayıf alkali bir ortamda gümüş, bakır, kobalt ve diğerlerinin tuzları ile renkli çözünmeyen kompleks bileşikler oluşturur. ağır metaller. Bir nitrofurantoin çözeltisine (dimetilformamid ve su karışımı içinde) %1 bakır (II) sülfat çözeltisi, birkaç damla piridin ve 3 ml kloroform eklendiğinde, çalkalandıktan sonra kloroform tabakası yeşil bir renk alır. Bu koşullar altında kompleks nitrofural ve furazolidon bileşikleri kloroform ile ekstrakte edilmez.

Redoks reaksiyonları (Fehling reaktifi ile gümüş ayna oluşumu), aldehitlerin oluşumu ile birlikte alkali hidrolizden sonra gerçekleştirilebilir.

Kalay tetraalkinilidlerin karboksilik asit klorürlerle etkileşimi

Modern kullanılan iş fiziksel ve kimyasal yöntemler analiz: IR - spektroskopi, 1H-NMR - spektroskopi, kütle spektrometrisi ve elemental analiz ...

Narkotik ve psikotrop maddeler

Eroin kullanımının yaygın olarak yasaklanmasıyla bağlantılı olarak, hem nakliye sırasında hem de insan vücudunda tespiti konusu oldukça önemlidir ...

Monohidrik alkoller ve tıpta kullanımları

1. Endüstriyel öneme sahip alkolleri elde etmenin en yaygın yöntemi alkenlerin hidrasyonudur. Reaksiyon, bir alkenin su buharı ile bir fosfat katalizörü üzerinden geçirilmesiyle oluşur: Etilen etilenden, izopropil alkol propenden elde edilir...

Tanım hormonal ilaçlar yemeğin içinde

Protein hormonları için Amit siyahı ile reaksiyonlar. 1. Metanol ve asetik asit (9:1) karışımı içinde %0,02 amid siyahı 10 V solüsyonu hazırlayın. Filtrele. Elektroforezden sonra, bir boya çözeltisinde 10 dakika boyunca bir kağıt şeridi yerleştirilir ...

Flavonoidler için seçici ekstraksiyon, bunların ayrılması ve saflaştırılması için çeşitli kromatografik yöntemlerin geniş kullanımı nedeniyle önemlidir...

Tıbbi bitki materyallerinde flavonoidlerin belirlenmesi için bir yöntemin geliştirilmesi

Keşfetmek Çeşitli türler flavonoidlerin kalitatif reaksiyonları kullanılır. Flavonoidlerin tanımlanması aşamasında belirli bir yapının varlığını doğrulamak için gereklidirler...

Analiz yöntemlerinin geliştirilmesi tıbbi ürün sodyum klorür içeren furatsilin

Furan türevleri olan ilaçların kimyasal yapısının temeli, oksijen içeren beş üyeli bir heterosikldir. İÇİNDE tıbbi uygulama 5-nitrofurfural (furfural ...) ilaç türevlerini kullanın

Furacilin ilacının sodyum klorür ile analizi için yöntemlerin geliştirilmesi

Furacilin (furasin, nitrofuran, nitrofurazon, 5-nitrofurfuriliden semikarbazon) C6H6O4N4. Sarı veya yeşilimsi sarı kristal bir tozdur, kokusuzdur, tadı acıdır. 227-232°C sıcaklıkta ayrışma ile erir...

Furacilin ilacının sodyum klorür ile analizi için yöntemlerin geliştirilmesi

İndirgeyici özellikler sergileyen nitrofuralın kantitatif tayini iyodometrik yöntemle yapılır...

Furacilin ilacının sodyum klorür ile analizi için yöntemlerin geliştirilmesi

farmakolojik etki. Çeşitli gram-pozitif ve gram-negatif bakterilere (stafilokoklar, streptokoklar, dizanteri basili, E. coli, salmonella paratifoid ...

Furacilin ilacının sodyum klorür ile analizi için yöntemlerin geliştirilmesi

Tekniğin doğrusallığı, analiz edilen numunedeki analitin konsantrasyonuna veya miktarına analitik sinyalin doğrudan orantılı bir bağımlılığının varlığıdır. Doğrusallık, y = ax + b... denklemiyle ifade edilir.

Furacilin ilacının sodyum klorür ile analizi için yöntemlerin geliştirilmesi

Kesinlik (tekrarlanabilirlik), rastgele saçılmanın bir özelliğidir. Temel olarak, rastgele hataların toplamının bir ölçüsüdür. Kesinliği ayarlarken, aklınızda bulundurun...

Kimyasal-teknolojik bir sistemin (CTS) sentezi

Arrhenius denklemine göre reaksiyon hızı sabitinin sıcaklığa bağlılığı şu formülle ifade edilir: (1) burada k0 bir ön-üstel faktördür; e = 2.718 - doğal logaritma tabanı; Ea - aktivasyon enerjisi (J/mol); r=8...

İnce tabaka kromatografisi ve gıda kalite kontrolündeki rolü

İnce tabaka kromatografisinin güzelliği, kromatografiden sonra ayrılan her bir maddenin diğer yöntemlerle çok daha kolay analiz edilebilmesidir. Ve mesele bu değil...

giriiş

60 yıldır 5-nitrofuran türevleri, bakteriyel ve bazı protozoal enfeksiyonları tedavi etmek için tıbbi uygulamada ve veterinerlik tıbbında kullanılmaktadır. Bu kimyasal bileşik sınıfının antimikrobiyal aktivitesi ilk olarak 1944 yılında M.Dodd, W.Stillman tarafından belirlendi ve hemen doktorların dikkatini çekti. Çalışmalar, 18. yüzyılın sonundan beri üzerinde çalışılan çok sayıda furan türevi arasında, yalnızca kesinlikle 5. furan halkası konumunda bir nitro grubu (NO2) içeren bileşiklerin antimikrobiyal özelliklerle karakterize edildiğini göstermiştir.

1950'ler-60'larda tıbbi uygulamada kullanılmak üzere bir dizi farklı 5-nitrofuran türevi önerildi. Daha sonra, nitrofuranların aktivite derecesini aşan ve farmakokinetik ve toksikolojik özellikler açısından bir takım avantajlara sahip olan diğer kimyasal sınıflardaki çok sayıda oldukça etkili kemoterapötik ilacın klinik uygulamaya girmesi nedeniyle, ilaçlara ilgi arttı. bu grup azaldı. Bununla birlikte, nitrofuranlar tıbbi uygulamada hala kullanılmaktadır. İlk nitrofuranlar hala pratik açıdan ilgi çekicidir - nitrofurantoin (furadonin), furazolidon, furazidin (furagin) ve nitrofural (furatsilin).

Kurs için çalışmanın amacı nitrofuraldır (furatsilin).

Ders çalışmamın amacı:

İyi bilinen farmakope yöntemlerini kullanarak maddenin (furatsilin) ​​kalitatif tayinini yapın ve yenilerini önerin;

Kantitatif bir belirleme yapın ve en basit ve en uygun yöntemi belirleyin.

Furacilin (Furacilinum)

semikarbazon 5-nitrofurfurol

5-nitrofurfüril yoğun semikarbazit

Eş anlamlı:

  • Amifur (Amifur);
  • Vabrosit;
  • Vatrosin (Vatrosin);
  • Vitrocin (Vitrocin);
  • Nitrofurazon (Nitrofurazon);
  • Nitrofural (Nitrofural);
  • Nitrofuran (Nitrofuran);
  • Otofural (Otofural);
  • Flavazon (Flavazon);
  • Furazem (Furosem);
  • Furaldon (Furaldon);
  • Furatsin (Furasin);
  • Kemofuran (Kemofuran).

Fiziki ozellikleri:

Furacilin (C6H604N4) sarı veya yeşilimsi sarı kristal tozdur, kokusuzdur, tadı acıdır. 227-232°C sıcaklıkta bozunarak erir. Suda çok az çözünür (1:4200), %95 alkolde az çözünür, pratik olarak eterde çözünmez, alkalilerde çözünür.

Sulu çözeltiler, uzun süreli depolama sırasında antimikrobiyal aktivitelerini kaybederler.

5-nitrofuran türevlerini ifade eder.

Farmakolojik etki:

Bir nitrofuran türevi olan antimikrobiyal ajan. Gram-pozitif bakterilere karşı aktif: Staphylococcus spp., Streptococcus spp., Bacillus anthracis; gram negatif bakteriler: Escherichia coli, Shigella spp., Salmonella spp. (Salmonella paratyphi dahil).

Fiş:

Nitrofuran serisinin tüm müstahzarlarının sentezi için ilk ürün, çok erişilebilir bir maddedir - çeşitli tarım ürünlerinin (mısır koçanı, ayçiçeği kabuğu, vb.) atıklarından elde edilen furfural.

Furfural, furfuralın aldehit grubu ile reaksiyona giren ve onu nitrik asit tarafından oksidasyondan koruyan asetik anhidrit varlığında nitrik asit ile nitratlanır. Kabul edilmiş

5-nitrofurfural diasetat sülfürik asit ile hidrolize edilerek 5-nitrofurfural elde edilir.

İlacın kullanımı için endikasyonlar:

  • cerahatli yaralar;
  • yatak yaraları;
  • II–III derece yanıklar;
  • cilt greftleri için granülasyon yüzeyi hazırlamak;
  • blefarit;
  • konjonktivit;
  • dış işitsel kanalın çıbanları;
  • osteomiyelit;
  • paranazal sinüslerin ve plevranın ampiyemi (boşlukların yıkanması);
  • akut dış ve orta kulak iltihabı;
  • stomatit;
  • diş eti iltihabı;
  • küçük cilt hasarı (sıyrıklar, çizikler, çatlaklar, kesikler dahil).

Kompozisyon ve serbest bırakma şekli:

  • 10 g'lık cam şişelerde furacilin tozu;
  • 12, 24 ve 30 tabletlik paketlerde 0.1 g furacilin içeren oral uygulama için tabletler;
  • Bileşimin harici kullanımı için kombine tabletler: furatsilin - 0.02 g, sodyum klorür - 0.8 g; 10, 20 ve 25 tabletlik ambalajlarda;
  • 200 ml'lik şişelerde harici kullanım için %0.02 furacilin çözeltisi (1:5000);
  • 25 g'lık tüplerde %0.2 furacilin merhem (1:500);
  • Furatsilin macunu bileşimi: furatsilin - 0,2 g, kaolin - 100,0 g, jelatin - 10,0 g, talk - 100,0 g, gliserin - 40,0 g, parfüm yağı veya vazelin yağı - 75,0 g, sodyum karboksimetilselüloz - 20,0 g, salisilik asit - 5,0 g, borik asit - 3,0 g, etil alkol - 12,0 g, damıtılmış su - 634 ml, koku (benzaldehit) - 1,0 g.

Depolama koşulları:

    • 25°C'yi aşmayan bir sıcaklıkta kuru ve karanlık bir yerde saklayın;
    • Raf ömrü: 5 yıl;
    • Çocukların erişemeyeceği yerlerde saklayın;
    • Son kullanma tarihinden sonra kullanmayınız.

Tanılama

Bazı yazarlar, furacilin'i tanımlamak için dimetilformamid (DMF) ile bir reaksiyon kullanılmasını önermektedir. Ortaya çıkan ürün sarı bir renge sahiptir. Ayrıca ağır metallerle reaksiyonu gerçekleştirin. Bu nedenle, bir bakır (II) sülfat çözeltisi eklendiğinde, furatsilin koyu kırmızı renkte bir çökelti verir. Furacilin'in hidrolitik bölünmeye uğradığı bilinmektedir. Sonuç olarak, furan döngüsü bozulur ve furatsilin, ortaya çıkan ayrışma ürünü - amonyak tarafından tespit edilebilir:

Alkali bir β-naftol çözeltisi içinde çinko granüllü furacilin, rengi kahverengi-kahverengiye değiştirir. Furacilin için onu nitrofuran serisinin diğer tüm ilaçlarından ayıran bir reaksiyon tarif edilmiştir - bu, bir hidroklorik asit ortamında resorsinol ile bir reaksiyondur. İzoamil alkol ilavesiyle artan floresans gözlenir.

kantitatif

İlacın tartılmış bir kısmı su banyosunda ısıtılarak suda çözülür. Daha iyi çözünürlük için sodyum klorür eklenir. Daha sonra bu çözeltinin belli bir miktarına fazla miktarda titre edilmiş iyot çözeltisi ve 0,1 ml sodyum hidroksit çözeltisi ilave edilir. hidrazin grubunun nitrojene oksidatif ayrışması meydana gelir.

Alkali bir ortamda iyot, alkali ile reaksiyona girebilir ve hipoiyodürler verebilir.

Sülfürik asit eklendiğinde, sodyum tiyosülfat ile titre edilen iyot açığa çıkar.

Gösterge - nişasta:

2. Ayrıca, furasilinin kantitatif tayini için, su (1:50) ile dimetilformamid karışımı içindeki %0.0006 çözeltilerinin UV spektrumları kullanılır. 245-250 nm bölgesindeki böyle bir çözeltinin absorpsiyon maksimumları 260 ve 375 nm'de ve minimumları 306 nm'dedir. İkinci absorpsiyon bandının (365-375 nm) maksimumları daha spesifiktir, çünkü Furan halkasının 2. pozisyonunda çeşitli elektron donör gruplarının varlığından kaynaklanmaktadır. 3. Spektrofotometri (375 nm dalga boyunda)

deneysel kısım

Kalitatif analiz.

1. Sodyum hidroksit ile reaksiyon.

Yaklaşık 0,005 g madde, 0,5 ml su ve 0,5 ml% 10 sodyum hidroksit çözeltisi karışımı içinde çözülür, çözeltinin renginde bir değişiklik gözlenir - turuncu-kırmızı.

2. DMF ile reaksiyon.

0,005-0,01 g madde 3 ml dimetilformamid içinde çözülür. Elde edilen çözeltiye 1-2 damla 1 M sulu alkollü potasyum hidroksit çözeltisi eklenir, bir renk değişikliği gözlenir - sarı renklenme.

3. Ağır metallerle reaksiyon.

0,002 - 0,005 g maddeye 2 damla% 96 alkol,% 10 bakır (II) sülfat çözeltisi ve% 10 sodyum hidroksit çözeltisi eklenir, bir renk değişikliği gözlenir - koyu kırmızı bir çökelti.

4. İlacın %10 sodyum hidroksit çözeltisi içindeki çözeltisi kaynama noktasına kadar ısıtılır, buhara ıslak kırmızı turnusol kağıdı eklenir. Açığa çıkan amonyak, kırmızı turnusol kağıdının mavi rengi ve koku ile algılanır.

5. 0.01 g'a kadar madde 5 ml suda eritilir, kaynatılır. Soğutun ve çinko granülü ve 1 ml hidroklorik asit ekleyin. 20 dakika bekletin. Alkali bir beta-naftol çözeltisine sodyum nitrit eklendikten sonra, bir renk değişikliği gözlenir - kahverengi-kahverengi.

6. Furacilin için, onu nitrofuran serisinin diğer tüm ilaçlarından ayıran bir reaksiyon (farmakope dışı) tanımlanmıştır - bu, bir hidroklorik asit ortamında resorsinol ile bir reaksiyondur. Reaksiyon karışımının ısıtılması ve müteakip alkalizasyon üzerine, izoamil alkol ilavesiyle artan floresans gözlenir.

7. Hidrolitik bölünme.

0,01 - 0,02 g madde 10 ml sodyum hidroksit içinde eritilir, ısıtılır. Kırmızı turnusol kağıdı, hidrazin ve sodyum karbonatın değişimi ile tespit edilen amonyak oluşumu ile furan döngüsünde bir kırılma olur.

Kantitatif.

iyodimetrik tanım.

Yaklaşık 0,02 g (doğru tartılmış) ilaç 100 ml kapasiteli ölçülü bir balona konur, 1 g sodyum klorür, 70 ml su ilave edilir ve su banyosunda 70-80 °C'ye ısıtılarak eritilir. Soğutulan solüsyon su ile işaret noktasına kadar tamamlanır ve karıştırılır. 5 ml iyodin solüsyonu, 50 ml'lik, öğütülmüş tıpalı bir balona konur, 0,1 ml (2 damla) sodyum hidroksit solüsyonu ve 5 ml hazırlanmış furacilin eklenir. Karanlık bir yerde 1-2 dakika bekletin. Daha sonra çözeltiye 2 ml seyreltilmiş sülfürik asit eklenir ve salınan iyot, bir sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Gösterge nişastadır. Paralel olarak bir kontrol deneyi gerçekleştirilir (95 mi), 01 M iyot çözeltisi + 0.1 ml sodyum hidroksit çözeltisi + 2 ml seyreltilmiş sülfürik asit).

1 ml 0,01 N iyot çözeltisi, preparasyonda en az %97,5 olması gereken 0,0004954 g furacilin'e karşılık gelir.

burada a, bir furacilin numunesidir, g;

Va—alikot hacmi, ml;

K - 0.01 M sodyum tiyosülfat çözeltisinin düzeltme faktörü;

T, analitin titresidir, g/ml.

6 tekrarlı deney yapıyoruz.

M.m. (furatsilina) = 198, 14 g/mmol;

burada a, bir furacilin numunesidir, g;

K - 0.01 M sodyum tiyosülfat çözeltisinin düzeltme faktörü;

Va, alikotun hacmidir, ml.

Vt = = = 3.6 mi;

V deneyi = 0.7 mi;

g(g) ===0.01

Vt = 3.5 mi;

Vop = 0.9 mi;

Vt = 4.3 mi;

Vop = 0.6 ml;

Vop = 0.7 ml;

Vt = 3.7 mi;

Vop = 0.7 mi;

Vt = 4.2 mi;

Vop = 0.5 mi;

Kantitasyon verilerinin iyodimetri ile istatistiksel olarak işlenmesi