Физические свойства фурацилина. Получение и физические свойства фурацилина. Видео: Как приготовить раствор фурацилина из таблеток

Нарушения

Лабораторная работа

Тема: Анализ фурацилина в таблетках. .

Цель работы: Научиться проводить анализ некоторых показателей

фурацилина в таблетках согласно ДФУ.

Название: Таблетки фурацилина 0,02 г

Tabulettae Furacilini 0,02

Состав на одну таблетку: Фурацилина 0,02 г

Натрия хлорида 0,8 г

Основное действующее вещество: Фурацилин Nitrofuralum

5- нитрофурфурола семикарбазон

С6Н6N4O4 М. м. 198,14

1. Описание

Таблетки желтого или зеленовато-желтого цвета.

2. Средняя масса таблеток и отклонение отдельных таблеток от средней массы.

Берут стеклянный или полимерный бюкс известной массы и среднюю массу таблеток устанавливают взвешиванием вместе 20 таблеток с точностью до 0,001 г и рассчитывают по формуле:

где: https://pandia.ru/text/80/224/images/image004_52.gif" width="220 height=63" height="63">

где: https://pandia.ru/text/80/224/images/image006_51.gif" width="20" height="27 src="> - средняя масса таблеток, г.

Результаты оформить в виде таблицы:

	m i		Δ mi , %

Отклонение в массе отдельных таблеток для таблеток массой 0,3 г и более допускается в пределах ± 5 % от средней массы таблеток.

Только две таблетки могут иметь отклонения от средней массы, превышающие указанные пределы, но не более чем вдвое.

3. Подлинность

Теоретическая часть

Являясь производным 5-натрофурана фурацилин с водным раствором натрия гидроксида образует ацисоль, окрашенную в оранжево-красный цвет.

При нагревании в растворе натрия гидроксида происходит разрыв фуранового цикла и образуется карбонат натрия, гидразин и аммиак . Наличие аммиака обнаруживается по изменению окраски влажной лакмусовой бумаги.

Азот" href="/text/category/azot/" rel="bookmark">азотной кислоты и 0,5 см3 раствора аргентум нитрата, образуется белый творожистый осадок.

3. Количественное определение

Теоретические основы

Для определения содержания лекарственных веществ в таблетках следует брать определенную массу порошка растертых таблеток. Для получения средней пробы необходимо растирать не менее 20 таблеток и из этой смеси брать точную навеску.

Количественное определение фурацилина в препарате выполняют йодометрическим методом, основанном на окислении препарата йодом в щелочной среде. Предварительно для улучшения растворимости препарата, смесь подогревают. Титрованный раствор йода в щелочной среде образует гипойодид:

Гипойодид окисляет фурацилин до 5-нитрофурфурола:

По окончании процесса окисления раствор подкисляют и титруют выделившийся избыток йода тиосульфатом натрия:

Ход анализа.

Около 0,8 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 см3, прибавляют 70 см3 воды и растворяют на водяной бане при 70 - 80ºС до получения прозрачного раствора.

Раствор охлаждают и доводят водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см5 раствора йода с молярной эквивалентной концентрацией 0,01 моль/дм3, прибавляют 0,1 см3 раствора NaOH и 5 см3 приготовленного раствора препарата.

Через 1-2 минуты к раствору прибавляют 2 см3 разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором натрия тиосульфата с молярной эквивалентной концентрацией 0,01 моль/дм3 в присутствии индикатора крахмала.

Расчеты

где – объем раствора йода, который прибавили к раствору, см3;

Раствор натрия тиосульфата, пошедший на титрование, см3;

V К – объем мерной колбы, в которой производится разведение препарата, см3

V 1 – аликвота раствора препарата, см3;

m – масса препарата, взятая для анализа, г.

0,0004954 – масса С6Н6N4O4, в граммах, которая соответствует 1 см3 раствора йода с эквивалентной молярной концентрации 0,01 моль/дм3;

Масса основного вещества в одной таблетке должна быть 0,018 – 0,022 г, вычисляют ее по формуле:

DIV_ADBLOCK87">

5. H2SO4 разведенная.

6. Раствор йода с молярной эквивалентной концентрацией 0,01 моль/дм3.

7. Раствор Na2S2O3 молярной эквивалентной концентрацией 0,01 моль/дм3.

8. Колбы конические на 50 см3.

9. Колбы мерные на 100 см3

10. Пипетки на 1,2 и 5 см3.

11. Микробюретка.

Приготовление растворов для анализов:

1. Раствор натрия гидроксида. 100 г едкого натра растворяют в воде и разбавляют водой до 1. Раствору дают отстоятся и прозрачную жидкость сливают. Сохраняют в склянках с резиновыми пробками.

2. НNO3 разведенная. Смешивают 1часть азотной кислоты и 1 часть воды.

3. Раствор AgNO3. 20 г аргентум нитрата растворяют в воде и разбавляют водой до 1.

4. H 2 SO 4 разведенная. Кислоты серной концентрированной – 1 часть, воды – 5 частей. В фарфоровый или стеклянный сосуд отмерить воду и к ней понемногу при помешивании прибавляют кислоту. Содержание Н2SO4 – 15,5 – 16,5%.

3. Раствор крахмала. 1 г крахмала растирают в ступке с 5 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при постоянном помешивании в 100 мл кипящей воды. Кипятят в течение 2-3 минут до получения слегка опалесцирующей жидкости. Срок хранения раствора 2-3 дня.

Вопросы для самостоятельного изучения (письменно)

1. Привести формулу 5-нитрофурана, производным которого является фурацилин. К какому классу органических веществ относится данное соединение.

2. В каких еще лекарственных формах находит применение фурацилин.

Литература:

https://pandia.ru/text/80/224/images/image018_6.jpg" width="446" height="57 src=">

Инструкция

по приготовлению и контролю качества раствора фурацилина 0,02% для наружного применения в условиях аптек.

1. Характеристика готового продукта

Раствора фурацилина 0,02% для наружного применения.

Препарат представляет собой 0,02% раствор фурацилина в 0,9% растворе натрия хлорида.

Фурацилина 0,2 г.

Натрия хлорида 9,0 г.

Воды очищенной 1 л.

Желтая или зеленовато-желтая жидкость, без запаха.

Выпускают во флаконах разной вместимости, укупоренных резиновыми пробками под обкатку алюминиевыми колпачками.

Хранят препарат при комнатной температуре, срок хранения 1 месяц.

Растворы фурацилина применяют в качестве наружного антибактериального средства.

По качеству раствор должен соответствовать требованиям ГФХ ст. 295.

2. Характеристика сырья и материалов

Таблица 1

Наименование сырья, полупродуктов

Нормативно – техническая документация

Квалификация

I . Сырьё

Вода очищенная

Фурацилин

Натрия хлорид

II . Материалы

Марля медицинская

Вата медицинская

Бумага фильтровальная лабораторная

Бумага универсальная индикаторная

Ткани хлопчатобумажные бязевой группы

Бельтинг хлопчатобумажный

Шелковая туаль

Колпачки алюминиевые

Пробки резиновые

Пергамент

Флаконы стеклянные

Мерная посуда для приготовления растворов и др.

ГФ Х ст. 74

ГФ Х ст. 295

ГФ Х ст. 426

Гигроскопическая

Фильтровальный

Арт. 12008 100 % натурального шелка

3. Изложение технологического процесса

Технологический процесс производства раствора фурацилина состоит из 6 стадий:

1. Подготовительные работы

2. Приготовление раствора

3. Фильтрование и фасовка раствора

4. Стерилизация раствора

5. Контроль готовой продукции

6. Оформление

Стадия 1. Подготовительные работы

1.1. Подготовка помещения, персонала вспомогательного материала, оборудования, тароукупорочных средств проводят в соответствии с действующим приказом МЗ и СЗ ПМР.

Вспомогательный материал, сосуды для приготовления растворов, мерные колбы, цилиндры, воронки, стеклянные фильтры, тароукупорочные средства (сосуды резиновые пробки) обрабатывают и стерилизуют в соответствии с действующей «Инструкцией по приготовлению раствора для инъекций в аптеках».

Аллюминиевые колпачки выдерживают 15 мин 1-2% растворе моющих средств, подогретом до 70- 80°С, моют, затем раствор сливают, а колпачки промывают проточной водопроводной водой

Чистые колпачки сушат в биксах в воздушных стерилизаторах.

1.2 Подготовка сырья.

Для получения растворов фурацилина используют фурацилин соответствующий ГФ X ст. 295.

Брутто-формула фурацилина С6Н6N4О4 М.м. 198,14

Стадия 2. Приготовление раствора

Раствор фурацилина готовят массобъемным методом. В колбу из термостойкого стекла отмеривают 1000 мл. воды очищенной, добавляют 9,0 грамм натрия хлорида и 0,2 грамма фурацилина. Содержимое колбы нагревают до полного растворения фурацилина и процеживают во флакон.

Подлинность фурацилина.

1. К 1 мл. раствора препарата добавляют 3-4 капли раствора едкого натра; образуется оранжево-красное окрашивание.

2. К 1мл. препарата добавляют по 2 капли 96% этилового спирта, 10% раствора сульфата меди и 10% раствора едкого натра; образуется темно-красное окрашивание и осадок.

3. К 1 мл. препарата добавляют по 2 капли пергидроля и 30% раствора едкого натра; наблюдается бледно-желтое окрашивание.

4. К 1мл. препарата добавляют по 2 капли 96% этилового спирта и 5% раствора нитропруссида натрия; появляется красное окрашивание и осадок.

5. К 1 мл. препарата добавляют 2 капли реактива Несслера; образуется красно-коричневое окрашивание и осадок.

Количественное определение фурацилина.

К 2 мл. 0,01 моль/дм3 раствора йода прибавляют 2 капли 10% раствора едкого натра (до обесцвечивания йода) и 2 мл. раствора фурацилина 0,02%, перемешивают и оставляют на 2-3 минуты в темном месте. Затем к раствору прибавляют 2 мл. разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,01 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал, который добавляют к концу титрования).

Параллельно в тех же условиях проводят титрование без фурацилина. Разность между количеством миллилитров 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованного на контрольное титрование, и испытуемого раствора умножают на 0,0247 и находят количество фурацилина в процентах.

1 мл. 0,01 моль/дм3 раствора йода соответствует 0,0004954 г. фурацилина.

Подлинность натрия хлорида.

1. На графитовую палочку, предварительно обработанную разведенной хлористоводородной кислотой, наносят испытуемую смесь и вводят бесцветное пламя горелки или спиртовки. При этом края пламени окрашиваются в желтый цвет (натрий-ион).

1. К 1 мл. препарата прибавляют 0,5 мл. разведённой азотной кислоты и 0,2-0,3 мл. раствора нитрата серебра; выпадает творожистый осадок растворимый в избытке аммиака (хлорид ион).

Количественное определение натрия хлорида.

1. К 1 мл. раствора прибавляют 2мл. воды, 1-4 капли раствора хромата калия и титруют 0,1 моль/дм3 раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.

1 мл. 0,1 моль/дм3 раствора нитрата серебра соответствует 0,00585 г. натрия хлорида.

Стадия 3. Фильтрование и фасовка раствора

3.1 Фильтрование, розлив, укупорка пробками, первичный контроль на отсутствие механических загрязнений.

При удовлетворительном результате анализа раствор фильтруют под давлением столба жидкости или при разряжении 0,15-0,25 кг/см2.

Для фильтрования используют шелковую туаль.

Фильтрование раствора сочетают с одновременным разливом его в подготовленные стерильные флаконы.

Флаконы укупоривают пробками и проводят первичный контроль раствора на отсутствие механических загрязнений в соответствии с действующей инструкцией по контролю растворов для инъекций, изготовленных в аптеках, на чистоту от механических загрязнений.

При обнаружении механических загрязнений раствор перефильтровывают.

Если раствор фильтруют в большую емкость, то далее его разливают в подготовленные стерильные флаконы, укупоривают стерильными пробками, после чего проводят первичный контроль на отсутствие механических загрязнений.

3.2. Укупорка алюминиевыми колпачками, маркировка.

Сосуды с раствором закрывают металлическими колпачками с помощью обкаточного приспособления, маркируют путем надписи, штамповки, используя жетоны и др., затем передают на стерилизацию.

Стадия 4. Стерилизация раствора

Раствор во флаконах стерилизуют в паровом стерилизаторе насыщенным водяным паром при избыточном давлении 0,11 МПа (1,1 кгс/см2) и температуре 120°С. Раствор во флаконах вместимостью до 100 мл стерилизуют в течение 8 мин, от 100 мл до 500 мл. – 12 мин.

Во избежание разрыва флаконов разгрузку автоклава следует производить не ранее чем через 20-30 мин после того, как давление внутри стерилизационной камеры станет равным нулю.

Стадия 5. Контроль готовой продукции

Раствор во флаконах контролируют на отсутствие механических загрязнений (см. п. 3.1.).

Откаждой серии 1 раствора через 2 ч после охлаждения отбирают раствор для контроля. Раствор анализируют на цветность, прозрачность, качественное и количественное содержание фурацилина в соответствии с методиками, изложенными в разделе «Стадия 2».

5.3. Бракераж.

Раствор во флаконе считают забракованным при несоответствии его физико-химическим показателям, содержании видимых механических загрязнений, не стерильности, нарушении герметичности укупорки, недостаточности объема заполнения флакона (с учетом требований п. 3.1.).

Стадия 6. Оформление

Флаконы с растворами оформляют согласно действующим правилам оформления лекарств в аптеках.

Техника безопасности

При приготовлении растворов для инъекций следует руководствоваться правилами но устройству, эксплуатации, технике (безопасности и производственной санитарии при работе в аптеках, и правилами по эксплуатации и технике безопасности при работе на автоклавах.

5-Нитрофурфурола семикарбазон.

Описание : Желтый или зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок горький на вкус.

Растворимость : Очень мало растворим в воде, мало - в спирте, растворим в щелочах.

Подлинность :

Фурацилин дает все реакции, характерные для препаратов нитрофуранового ряда (см. выше).

Для фурацилина описана реакция (нефармакопейная), отличающая его от всех других препаратов нитрофуранового ряда – это реакция с резорцином в солянокислой среде. При нагревании реакционной смеси и последующем подщелачивании наблюдается флуоресценция, которая усиливается при добавлении изоамилового спирта (химизм не надо).

Количественное определение :

Методом обратной йодометрии: навеску препарата растворяют в воде при нагревании на водяной бане. Для лучшей растворимости добавляют натрия хлорид. Затем к определенному количеству данного раствора добавляют избыток титрованного раствора йода и 0,1 мл раствора NaOH.

Происходит окислительный распад гидразиновой группы до азота:

В щелочной среде йод может реагировать со щёлочью и давать гипойодиды:

I 2 + 2NaOH  NaI + NaIO + H 2 O

При добавлении серной кислоты выделяется йод, который вместе со взятым избытком титрованного раствора I 2 оттитровывается тиосульфатом натрия:

NaI +NaIO + H 2 SO 4 I 2 + Na 2 SO 4 + H 2 O

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6

Примеси :

ГФ10 допускает: хлориды, сульфаты, тяжелые металлы, и мышьяк в пределах эталона.

В препарате может быть примесь семикарбазида , которая определяется с раствором Фелинга. Поскольку эта примесь недопустимая в препарате, то при добавлении реактива Фелинга и нагревании не должен выпадать красный осадок закиси меди.

Хранение : список Б. В хорошо укупоренных банках темного стекла в прохладном, защищенном от света месте.

Применение : Назначают наружно для лечения и предупреждения гнойно-воспалительных процессов и внутрь для лечения бактериальной дизентерии.

Форма выпуска : порошок; таблетки по 0,1 г для приема внутрь и по 0,02 г для - приготовления раствора (для наружного применения), 0,2 % мазь.

Furadoninum (Фурадонин)

N- (5-Нитро-2-фурфурилиден)-1-аминогидантоин.

Описание : Желтый или оранжево-желтый кристаллический порошок, горький на вкус.

Растворимость : Практически нерастворим в воде и спирте.

Подлинность :

1. С раствором щёлочи наблюдается темно-красное окрашивание.

2. При растворении препарата в свежеприготовленном растворе диметилформамида появляется жёлтое окрашивание, которое при добавлении 2 капель 1 н. спиртового раствора КОН переходит в коричнево-жёлтое.

Количественное определение :

По ГФ10 определяют фотоэлектроколориметрически (ГФ10 стр.322).

Хранение : в сухом, защищенном от света месте.

Применение : Препарат эффективен при лечении инфекционных заболеваний мочевых путей. Показания: пиелит, пиелонефрит, цистит, уретрит. Его применяют также для предупреждения инфекций при урологических операциях, цистоскопии, катетеризации и т.п.

Форма выпуска : таблетки по 0,05 г, таблетки фурадонина, растворимые в кишечнике, по 0,1 г таблетки желтого цвета с оранжеватым или зеленоватым оттенком с риской; таблетки, растворимые в кишечнике, по 0,03 г для детей.

1.3 Способы идентификации фурацилина

Для испытания подлинности используют ИК-спектры производных нитрофурана. Их спрессовывают в виде таблеток с бромидом калия и снимают спектры в области 1900-1700 см-1 . ИК-спектры должны полностью совпадать с ИК-спектрами ГСО. ИК-спектр фурацилина имеют полосы поглощения при 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 см-1.

Химические реакции, используемые для идентификации фурацилина.

Подлинность фурацилина устанавливают по цветной реакции с водным раствором гидроксида натрия. Нитрофурал при использовании разбавленных растворов щелочей образует ацисоль, окрашенную в оранжево-красный цвет:

При нагревании фурацилина в растворах гидроксидов щелочных металлов происходит разрыв фуранового цикла и образует карбонат натрия, гидразин и аммиак. Последний обнаруживают по изменению окраски влажной красной лакмусовой бумаги:

Характерные цветные реакции, позволяющие отличать друг от друга производные 5-нитрофурана, дает спиртовый раствор гидроксида калия в сочетании с ацетоном: нитрофурал приобретает темно-красное окрашивание.

Фурацилин также идентифицируют с помощью общей реакции образования 2,4-динитро- фенилгидразона (температура плавления 273°С). Он выпадает в осадок при кипячении раствора лекарственного вещества в диметилформамиде с насыщенным раствором 2,4-динитрофенилгидразина и 2 М раствора хлороводородной кислоты. Раствор нитрофурала в диметилформамиде после добавления свежеприготовленного 1%-ного раствора нитропруссида натрия и 1 М раствора гидроксида натрия дает красное окрашивание.

Производные нитрофурана образуют в слабощелочной среде окрашенные нерастворимые комплексные соединения с солями серебра, меди, кобальта и других тяжелых металлов. При добавлении к раствору нитрофурантоина (в смеси диметилформамида и воды) 1%-ного раствора сульфата меди (II), нескольких капель пиридина и 3 мл хлороформа после встряхивания хлороформный слой приобретает зеленое окрашивание. Комплексные соединения нитрофурала и фуразолидона в этих условиях не извлекаются хлороформом.

Окислительно-восстановительные реакции (образования «серебряного зеркала», с реактивом Фелинга) могут быть выполнены после щелочного гидролиза, сопровождающегося образованием альдегидов.

Взаимодействие тетраалкинилидов олова с хлорангидридами карбоновых кислот

В работе использовались современные физико-химические методы анализа: ИК - спектроскопия, 1Н- ЯМР - спектроскопия, масс-спектрометрия и элементный анализ...

Наркотические и психотропные вещества

В связи с повсеместным запрещением употребления героина, достаточно актуален вопрос его обнаружения, как при транспортировке, так и в организме человека...

Одноатомные спирты и их применение в медицине

1.Самый общий способ получения спиртов, имеющий промышленное значение, -- гидратация алкенов. Реакция идет при пропускании алкена с парами воды над фосфорнокислым катализатором: Из этилена получается этиловый спирт, из пропена -- изопропиловый...

Определение гормональных препаратов в продуктах питания

Для белковых гормонов Реакции с амидовым черным. 1. Готовят 0,02%-ный раствор ами-дового черного 10 В в смеси метанола и уксусной кислоты (9:1). Фильтруют. После электрофореза полосу бумаги помещают на 10 мин в раствор красителя...

Избирательная экстракция для флавоноидов имеет важное значение в связи с широким использованием для их разделения и очистки различных вариантов хроматографического метода...

Разработка методики определения флавоноидов в лекарственном растительном сырье

Для обнаружения различных видов флавоноидов используются качественные реакции. Они необходимы для подтверждения нахождения той или иной структуры на этапе идентификации флавоноидов...